陳曉紅

（上海豐之璟科技有限公司，上海）

加氫系統(tǒng)在制藥行業(yè)當(dāng)中應(yīng)用范圍十分廣泛，隨著醫(yī)藥行業(yè)的不斷發(fā)展以及人們健康意識(shí)的不斷提高，制藥廠對(duì)于加氫系統(tǒng)的質(zhì)量問(wèn)題越來(lái)越重視。依托于先進(jìn)的現(xiàn)代化科學(xué)技術(shù)，加氫反應(yīng)系統(tǒng)已經(jīng)能夠?qū)崿F(xiàn)自動(dòng)化控制，這不僅提高了工藝生產(chǎn)效率，而且質(zhì)量控制水平也大幅提升。但加氫反應(yīng)工藝存在較高的爆炸風(fēng)險(xiǎn)，安全問(wèn)題是該工藝應(yīng)用過(guò)程中需重點(diǎn)考慮的事項(xiàng)。在設(shè)計(jì)控制系統(tǒng)的過(guò)程中，應(yīng)當(dāng)合理使用安全儀表設(shè)備，并科學(xué)設(shè)置工藝流程控制邏輯。研究相關(guān)加氫系統(tǒng)自動(dòng)化控制改造技術(shù)的應(yīng)用實(shí)例，具有積極的現(xiàn)實(shí)意義。

本文所述為某生產(chǎn)車(chē)間氫化反應(yīng)釜中加氫系統(tǒng)自動(dòng)化控制改造項(xiàng)目，主要改造內(nèi)容為DCS 控制系統(tǒng)和SIS 儀表安全系統(tǒng)的技術(shù)優(yōu)化。目標(biāo)是實(shí)現(xiàn)系統(tǒng)對(duì)于氫、氧含量的實(shí)時(shí)在線自動(dòng)化監(jiān)測(cè)分析功能，并將檢測(cè)到的氣體含量以4-20mA 的電流信號(hào)提供給用戶(hù)，用于實(shí)現(xiàn)系統(tǒng)工藝自動(dòng)控制，系統(tǒng)需滿(mǎn)足自由設(shè)定超限報(bào)警提示參數(shù)的要求。

本項(xiàng)目中一共包含兩套加氫反應(yīng)系統(tǒng)。該實(shí)驗(yàn)選擇使用傳統(tǒng)釜式反應(yīng)裝置，選用高純度的H2作為實(shí)驗(yàn)氣體并裝在到高壓瓶中。采用間歇批次生產(chǎn)的方式，原有工藝路線為：生產(chǎn)原料和芐胺、N,N-二異丙基乙胺在反應(yīng)釜中與N,N-二甲基甲酰胺產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)[1]，生成中間體1。然后該中間體會(huì)在甲醇溶液、催化劑鈀碳和氫氣的作用下，脫除保護(hù)劑，繼續(xù)獲得中間體2。中間體2 在無(wú)水乙醇溶劑中，經(jīng)過(guò)與醋酸酐進(jìn)行乙酰基反應(yīng)，從而得到利奈唑胺粗品。

該工藝流程中的加氫反應(yīng)屬于國(guó)家重點(diǎn)監(jiān)管的危險(xiǎn)工藝，由于改造項(xiàng)目中的車(chē)間在前期設(shè)計(jì)階段未采用自動(dòng)化控制系統(tǒng)，所使用的監(jiān)測(cè)儀表也是比較基礎(chǔ)的產(chǎn)品，功能比較落后，現(xiàn)場(chǎng)還需要由人工進(jìn)行管理，設(shè)備本身的功能不足加上可能存在的人為操作不規(guī)范現(xiàn)象，導(dǎo)致加氫反應(yīng)安全監(jiān)測(cè)效果不盡人意。為此，該企業(yè)提出此次自動(dòng)化改造需求。具體改造思路是在不改變?cè)谢竟に嚶肪€的前提下，增加使用DCS 控制系統(tǒng)和SIS 儀表安全系統(tǒng)。其中，DCS 系統(tǒng)起到主要的工藝流程自動(dòng)化控制目的，并且可以實(shí)現(xiàn)整個(gè)工藝過(guò)程的可視化控制操作，工作人員可以通過(guò)值班室的顯示器觀察現(xiàn)場(chǎng)的生產(chǎn)情況，同時(shí)又可以通過(guò)PC 機(jī)遠(yuǎn)程對(duì)現(xiàn)場(chǎng)加氫系統(tǒng)反應(yīng)裝置進(jìn)行參數(shù)調(diào)整和功能控制。該控制系統(tǒng)的應(yīng)用有助于減少現(xiàn)場(chǎng)作業(yè)工程量，提高生產(chǎn)效率和生產(chǎn)質(zhì)量。不僅如此，DCS 系統(tǒng)還具備故障及安全危害自動(dòng)報(bào)警功能，當(dāng)系統(tǒng)運(yùn)行出現(xiàn)異常時(shí)，第一時(shí)間發(fā)出報(bào)警信號(hào)并提示異常點(diǎn)位，便于及時(shí)進(jìn)行故障確認(rèn)與處理，最大限度減少降低故障損害和損失。而SIS 儀表安全系統(tǒng)則可以對(duì)故障設(shè)備進(jìn)行自動(dòng)關(guān)閉，根據(jù)DCS 系統(tǒng)的報(bào)警提示，自動(dòng)執(zhí)行故障設(shè)備運(yùn)行關(guān)閉程序，從而在還未來(lái)得及采取措施之前，將故障危害控制在最小范圍[2]。該項(xiàng)目SIS 系統(tǒng)等級(jí)為SIL2。

3.1 工藝流程控制邏輯確認(rèn)

通過(guò)加氫反應(yīng)釜內(nèi)的溫度變送器對(duì)加氫反應(yīng)釜中的夾套內(nèi)溫度進(jìn)行實(shí)時(shí)測(cè)量，溫度監(jiān)測(cè)儀表與反應(yīng)釜其他閥門(mén)裝置相互聯(lián)動(dòng)，系統(tǒng)根據(jù)事先設(shè)定的聯(lián)動(dòng)參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)各動(dòng)作機(jī)構(gòu)進(jìn)行協(xié)調(diào)控制，從而達(dá)到理想的加氫量控制效果。其中較為關(guān)鍵的幾項(xiàng)工藝流程控制邏輯如下：

（1）加料過(guò)程控制，采用批量控制方式，將物料加入到反應(yīng)釜中。

（2）置換過(guò)程的控制，依據(jù)置換次數(shù)和在線氧氣濃度相互配合的控制邏輯，具體流程如圖1 所示。

圖1 置換過(guò)程控制流程

（3）加氫反應(yīng)過(guò)程控制，分為溫度控制和壓力控制和兩部分，具體工藝流程機(jī)理如圖2、圖3 所示。

圖2 溫度控制及聯(lián)鎖流程

圖3 壓力控制及聯(lián)鎖流程

（4）反應(yīng)后泄壓及氮?dú)庵脫Q控制，由于加氫反應(yīng)后反應(yīng)釜內(nèi)會(huì)產(chǎn)生很高的壓力，因而在轉(zhuǎn)料之前必須泄壓。

3.2 自控化系統(tǒng)構(gòu)建

根據(jù)國(guó)家安全監(jiān)管總局公布的首批重點(diǎn)監(jiān)管危險(xiǎn)化工工藝文件，通知附件2 中規(guī)定的加氫工藝，宜采用的控制方式、安全控制的基本要求和重點(diǎn)監(jiān)控的工藝參數(shù)。按照文件要求結(jié)合該項(xiàng)目的生產(chǎn)工藝，項(xiàng)目關(guān)鍵控制點(diǎn)如表1 所示。

表1 利奈唑胺加氫工段的關(guān)鍵控制點(diǎn)

3.3 自控儀表選型

本項(xiàng)目選用JSFM-CT-1000 在線氣體分析儀，一共配置2 套，主要用于監(jiān)測(cè)分析氫氣和氧氣濃度，前者量程為80-100%VOL；
后者量程為00-210000PPm。儀表組成主要包括預(yù)處理單元和氫氣氧氣分析單元兩大部分，其中，氧氣分析單元的傳感器和芯片均采用進(jìn)口產(chǎn)品，具備先進(jìn)的16 位ADC 數(shù)模轉(zhuǎn)換信號(hào)采集功能，不僅響應(yīng)速度快，而且檢測(cè)精度也非常高，能夠自動(dòng)進(jìn)行零點(diǎn)校正、溫度補(bǔ)償和PPm-VOL量程自由切換[3]。氧氣分析器采用先進(jìn)的開(kāi)模工藝制作而成，內(nèi)外均采用特殊工藝噴涂有防腐層，耐腐蝕強(qiáng)度較普通儀表設(shè)備有著顯著優(yōu)勢(shì)。安全防護(hù)等級(jí)為IP67，屬于隔爆型與本安隔爆復(fù)合型儀表，能夠高度契合爆炸危險(xiǎn)車(chē)間的使用需求。顯示器部分采用先進(jìn)的自發(fā)光OLED 產(chǎn)品，即便面對(duì)強(qiáng)光條件，也能夠清晰看清顯示界面內(nèi)容，觀察角度廣。氫氣分析單元采用的是高精度熱導(dǎo)式檢測(cè)器和耐腐蝕性?xún)?yōu)良的敏感元件，內(nèi)部氣路均采用全金屬材料，保證儀表具備良好的耐壓防泄漏性能及可靠的穩(wěn)定性。該部分分析器的校準(zhǔn)、故障、報(bào)警、量程轉(zhuǎn)換等狀態(tài)輸出信號(hào)完全隔離，外殼采用專(zhuān)用防爆材料，同樣能夠適用于具有爆炸風(fēng)險(xiǎn)的車(chē)間。同時(shí)氫氣分析器還具有軟啟動(dòng)和看門(mén)狗功能，可以根據(jù)車(chē)間實(shí)際生產(chǎn)情況靈活選擇適宜的電機(jī)啟動(dòng)方式，并實(shí)現(xiàn)良好的過(guò)載或故障保護(hù)效果，保障儀表的長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定運(yùn)行[4]。儀表存放在碳鋼噴塑機(jī)柜當(dāng)中，起到對(duì)儀表的保護(hù)作用，內(nèi)部管路采用絕緣性、耐腐蝕性、耐高低溫以及防粘性都比較突出的316L 不銹鋼和聚四氟乙烯類(lèi)產(chǎn)品。

3.4 現(xiàn)場(chǎng)安裝調(diào)試

系統(tǒng)設(shè)備及線路全部連接完成后，在系統(tǒng)正式投入使用之前，應(yīng)對(duì)各系統(tǒng)模塊及整體系統(tǒng)功能進(jìn)行一次統(tǒng)一的現(xiàn)場(chǎng)調(diào)試。根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)作業(yè)需求運(yùn)行系統(tǒng)，并模擬各類(lèi)生產(chǎn)作業(yè)狀況，檢測(cè)系統(tǒng)功能是否全部正常發(fā)揮。設(shè)備和系統(tǒng)的安裝與調(diào)試工作由甲方和乙方共同執(zhí)行，針對(duì)系統(tǒng)運(yùn)行技術(shù)做好交接。調(diào)試過(guò)程中同時(shí)做好系統(tǒng)的通電、通氣等測(cè)試工作，確保后期系統(tǒng)可以順利使用。針對(duì)調(diào)試過(guò)程中出現(xiàn)的不足之處，及時(shí)進(jìn)行問(wèn)題研判并提出解決方案，形成故障應(yīng)急報(bào)告，便于系統(tǒng)維護(hù)人員進(jìn)行參考。

4.1 DCS 和SIS 系統(tǒng)的數(shù)據(jù)交互

此次改造項(xiàng)目中對(duì)DCS 系統(tǒng)和SIS 系統(tǒng)進(jìn)行了一定研發(fā)改進(jìn)，但是研發(fā)后產(chǎn)生了兩個(gè)系統(tǒng)互相獨(dú)立的問(wèn)題，數(shù)據(jù)交互方面也因此出現(xiàn)新的技術(shù)難點(diǎn)。由于達(dá)到SIL2 等級(jí)，必須保證整個(gè)安全回路完整，這在很大程度上限制了SIS 系統(tǒng)的數(shù)據(jù)對(duì)接能力。如果兩個(gè)系統(tǒng)獨(dú)立使用，在實(shí)際生產(chǎn)作業(yè)時(shí)，就需要同時(shí)對(duì)兩個(gè)系統(tǒng)進(jìn)行操作，使用起來(lái)較為繁瑣不便。

對(duì)此，本次改造設(shè)計(jì)期間通過(guò)尋找多方資料和研究行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，找到兩個(gè)系統(tǒng)可以數(shù)據(jù)交互的通道，即均采用SIEMENS 控制系統(tǒng)產(chǎn)品，通過(guò)通訊profinet 協(xié)議實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)互聯(lián)共通，將SIS 系統(tǒng)中的過(guò)程數(shù)據(jù)推送至DCS 數(shù)據(jù)庫(kù)中，最終達(dá)到集中控制效果。

4.2 溫度調(diào)節(jié)閥-PID 運(yùn)算

氫化反應(yīng)屬于微放熱過(guò)程。在反應(yīng)初期階段，應(yīng)注意提供合適的反應(yīng)引發(fā)溫度。隨后，通過(guò)外部手段對(duì)設(shè)備進(jìn)行加熱，使反應(yīng)過(guò)程正常進(jìn)行。此外還要注意實(shí)驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生的熱量是否能正常釋放。然后隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，部分氫化反應(yīng)釋放出的熱量會(huì)為后續(xù)反應(yīng)繼續(xù)提供供熱條件。當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)進(jìn)行到最后階段時(shí)，對(duì)于加熱介質(zhì)的需求量減少，此時(shí)需要降溫處理。既有的工藝方案是以冷媒替換熱媒，以達(dá)到降溫目的。但這會(huì)使反應(yīng)釜內(nèi)突然出現(xiàn)較大的溫度波動(dòng)，不利于維持工藝穩(wěn)定性，嚴(yán)重時(shí)甚至?xí)苯訉?dǎo)致反應(yīng)淬滅，加熱介質(zhì)的選擇以及加熱量的計(jì)算也因此存在較大難度。

為了解決該問(wèn)題，本次改造設(shè)計(jì)過(guò)程中將傳統(tǒng)冷媒介質(zhì)改為了熱焓穩(wěn)定的冷卻水（或低溫導(dǎo)熱油），并采用串級(jí)調(diào)節(jié)方法控制加氫反應(yīng)溫度。加熱介質(zhì)控制閥采用比例調(diào)節(jié)閥，冷卻介質(zhì)控制閥采用等百分比調(diào)節(jié)閥，前者以PLC 程序進(jìn)行控制，后者以PID 進(jìn)行調(diào)節(jié)。如此一來(lái)，就可以在智能化控制系統(tǒng)當(dāng)中直接設(shè)定目標(biāo)溫度值SetVal，然后再規(guī)定該參數(shù)與現(xiàn)場(chǎng)實(shí)時(shí)采集的溫度值relVal 的對(duì)比規(guī)則[5]，系統(tǒng)就可以自動(dòng)完成參數(shù)分析和修正，從而使反應(yīng)釜內(nèi)的溫度始終處于合理的波動(dòng)范圍。

本次加氫系統(tǒng)自動(dòng)化控制改造項(xiàng)目最終取得了圓滿(mǎn)的成功，項(xiàng)目不僅實(shí)現(xiàn)了預(yù)期的氫化反應(yīng)工藝自動(dòng)化控制效果，而且還克服了同時(shí)運(yùn)用DCS 和SIS 系統(tǒng)存在的數(shù)據(jù)交互難題，同時(shí)也有效深化了溫度調(diào)節(jié)閥-PID 運(yùn)算技術(shù)。經(jīng)過(guò)現(xiàn)場(chǎng)調(diào)試運(yùn)行，改造完成后的加氫反應(yīng)工藝水平大幅提升，安全性也得到了可靠保障，客戶(hù)對(duì)此給予了高度認(rèn)可與好評(píng)。通過(guò)本次項(xiàng)實(shí)施，積累了大量關(guān)于加氫系統(tǒng)自動(dòng)化控制技術(shù)的應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)，為日后其他類(lèi)似項(xiàng)目工程的開(kāi)展提供了豐富的參考資源，值得被廣泛推廣學(xué)習(xí)。

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