李 蕾， 周曉梅， 蘇玉亮， 郝永卯， 張 雪， 高小剛
（中國石油大學（華東）石油工程學院，非常規油氣開發教育部重點實驗室，山東 青島 266580）
隨著石油、天然氣的勘探與開發，常規油氣資源日益減少，如今對傳統能源的需求仍不斷增加，我國非常規油氣資源具有巨大的開發潛力［1-2］。非常規儲層通常需要依靠重復壓裂、井網加密等措施來提高產量，但這僅可解決初期產能問題且投入成本高，其生產特征突出表現為地層能量衰減快、單井產量快速遞減、穩產難［3］。因此，要提高非常規油氣資源如致密油氣藏、頁巖油氣藏的開發效益，必須依靠提高采收率技術和理論的突破。借鑒常規儲層提高采收率方法，眾多研究人員開展了一系列物理模擬實驗和數值模擬研究，包括注氣（天然氣、氮氣、二氧化碳）、表面活性劑驅、低礦化度水驅、納米流體等［4-6］。其中，CO2驅油是油田開發的常用手段，其優勢具體表現為CO2易與原油混相可以改善原油物性、對儲層傷害小、同時可實現碳埋存兼顧環境效益［7］。
CO2氣體具有黏度低、流動性好、降低界面張力等特征，適合非常規油藏的開發，眾多學者對CO2驅油進行了評估。巖心尺度實驗和數值模擬結果表明，CO2驅油可提高儲層采收率10% ～30%，且CO2混相驅提高采收率效果顯著。同時，國內外礦場研究表明，CO2驅油可在水驅基礎上提高采收率10%以上［8-11］，具有較好的應用前景。驅油過程中CO2與原油的溶解、擴散作用對提高原油采收率具有重要意義，因此探究在儲層高溫高壓環境中和降壓開采過程中注入介質-地層流體間的相互作用機制、油氣的分布對推進非常規油藏提高采收率技術與理論發展具有重要的現實意義。目前主要通過一些微觀可視化實驗對CO2與原油間的相互作用進行研究，研究結果大多基于圖像分析對流體流動狀態、油水接觸關系等進行分析，對微觀作用過程中的定量表征較少，CO2驅油提高采收率的主要作用機理缺乏研究［12-15］。
目前針對CO2與原油微觀作用機制的實驗大多都是進行微觀可視化實驗，即利用微觀實驗系統研究在一定溫度、壓力下CO2驅油過程中的變化狀態，結合圖像分析油氣界面、驅替前緣、模擬油顏色變化、剩余油的分類等。但微觀作用研究大多基于圖像分析對流體流動狀態、油水接觸關系等進行分析，對微觀作用過程中的定量分析較少，CO2吞吐提高采收率的主要作用機理缺乏研究。
本文探索設計了一套基于微流控實驗平臺的超臨界CO2驅油系統，采用高速攝像儀記錄多孔介質中的微觀驅替過程，并對CO2和原油間的微觀作用機理和剩余油的動用程度進行提取和定量表征。
該實驗項目涉及實驗模型設計、實驗裝置組裝、超臨界CO2驅替模擬操作及圖像處理等諸多方面，可以讓學生深入認識驅替過程的基本原理，進而讓學生更好地探索高溫高壓下超臨界CO2與原油間的相互作用機制及驅替規律。在學生培養過程中加強實踐教育，激發學生創造力，并具有根據實際工程需要設計實驗方法及組裝實驗儀器的動手實踐能力，成為國際化創新型人才［16］。
1.1 實驗裝置
基于微流控平臺的高溫高壓條件下超臨界CO2驅油實驗裝置如圖1 所示。該裝置由注入系統、圍壓加載系統、采出系統和數據采集系統三部分組成。其中，注入系統由3 個中間容器、真空泵、恒速恒壓泵、空氣壓縮機和氣體增壓泵組成；
圍壓加載系統由高溫高壓倉、微觀可視化模型夾持器、圍壓跟蹤泵、循環泵和控溫系統組成；
采出系統由冷凝器和回壓跟蹤泵組成，數據采集系統由三維視頻顯微鏡和計算機組成。微觀可視化模型夾持器通過管線與3 個中間容器相連，3個中間容器里分別盛放模擬油、模擬水和CO2。中間容器下部與恒速恒壓泵相連，用于將驅替介質以恒速恒壓注入微觀刻蝕模型的微通道內。微觀可視化模擬器通過管線與真空泵相連，用來抽真空。中間容器通過管線與氣體增壓泵、空氣壓縮機等相連，用來提供動力。微觀可視化模型夾持器下方通過管線與圍壓跟蹤泵、循環泵、控溫系統相連，用來控制夾持器中的圍壓和溫度，模擬真實儲層的溫壓條件。微觀可視化模型出口端通過管線與冷凝器、回壓跟蹤泵相連，高精度回壓跟蹤泵控制末端壓力。微觀刻蝕模型放置于微觀可視化模型夾持器中，原油在微觀刻蝕模型微尺度通道中的作用過程通過數據采集系統記錄儲存。
圖1 超臨界CO2 驅油微觀可視化實驗裝置
實驗所用的微觀刻蝕芯片由玻璃制成，具有耐高溫高壓、鍵合能力強、透視成像效果好等優點。從典型儲層提取實際孔喉特征，采用激光刻蝕技術得到不同的微觀通道，微觀刻蝕模型如圖2 所示。
圖2 微觀刻蝕模型
微尺度通道中的作用全程通過數據采集系統記錄儲存，使實驗現象更加直觀，將有助于學生深入認識高溫高壓超臨界CO2驅油過程中的微觀作用機制。本裝置集建立驅替、加壓CO2、分析CO2在不同壓力下與原油相互作用、研究驅替后剩余油分布等功能，推廣性強，且實驗可重復性強。
1.2 實驗方法
利用上述裝置進行超臨界CO2驅油微觀可視化實驗方法設計如下：①將微觀刻蝕模型安裝在微觀可視化模型夾持器中，利用真空泵對系統進行抽真空；
②使夾持器中充滿圍壓液（水），實驗過程中應始終保證圍壓始終高于微觀刻蝕模型中流體壓力1 ～2 MPa，以保護微觀刻蝕模型。設置夾持器中的溫度為實驗溫度；
③利用真空泵對微觀可視模型的微通道進行抽真空；
④調節數據采集系統，確保采集清晰的微尺度通道內微觀流體的作用過程；
⑤利用注入系統的流體中間容器使微觀可視化模型飽和原油；
⑥打開夾持器進口端通入CO2，關閉微觀可視模型的出口端，觀察注入氣體與原油的微觀作用過程。實驗過程中利用注入泵對注入氣體加壓，壓力增加至實驗設置的壓力值時，穩定一定時間，觀察CO2與原油作用過程，記錄實驗溫度實驗時間，直至壓力達到實驗設計的最大壓力；
⑦利用回壓跟蹤泵對驅替系統進行降壓模擬開井生產過程；
⑧保存實驗過程圖像，清理儀器。
超臨界CO2與原油間的相互作用受多因素影響，包括原油的基礎物性如密度、黏度、原油組成以及飽和壓力等，另外像地層壓力、溫度、壓降程度都是影響其驅替效果的主要參數。實驗要求獲得不同實驗參數下超臨界CO2與原油的微觀作用、剩余油分布、滲流特征等。在實驗過程中，需要考慮原油黏度、油藏溫度、壓力等影響因素。因此在該實驗設計上要求學生對自己感興趣的進行多因素實驗設計，分析不同因素對CO2與原油相互作用的影響，從而明確驅替過程中的微觀作用機制。該實驗對學生掌握科學的實驗設計方法，培養學生的自主學習能力、提高學生設計和實驗操作能力等具有重要幫助。
利用本文的超臨界CO2驅油微觀可視化實驗裝置及方法可以進行高溫高壓條件下的超臨界CO2與原油的微觀作用機制實驗。具體實驗步驟為：①根據實際儲層抽提得到孔喉特征，并得到微觀刻蝕模型（本實驗所用模型最小喉道直徑30 μm）后，將模型安裝在微觀可視化模型夾持器中，利用真空泵對系統進行抽真空；
②使夾持器中充滿圍壓液（水），實驗過程中應始終保證圍壓始終高于微觀刻蝕模型中流體壓力1 ～2 MPa，以保護微觀刻蝕模型。設置夾持器中的溫度為實驗溫度（本實驗為80 ℃）；
③利用真空泵對微觀可視模型的微通道進行抽真空；
④調節數據采集系統，確保采集清晰的微尺度通道內微觀流體的作用過程；
⑤利用注入系統的流體中間容器使微觀可視化模型飽和原油；
⑥打開夾持器進口端通入CO2，關閉微觀可視模型的出口端，觀察注入氣體與原油的微觀作用過程。實驗過程中利用注入泵對注入氣體加壓，壓力增加至實驗設置的壓力值時，穩定一定時間，觀察CO2與原油作用過程，記錄實驗溫度實驗時間，直至壓力達到實驗設計的最大壓力（本實驗為20 MPa）；
⑦利用回壓跟蹤泵對驅替系統進行降壓模擬開井生產過程；
⑧保存實驗過程圖像，清理儀器。
3.1 不同壓力下CO2 與原油的微觀作用
基于高溫高壓微觀可視化實驗得到的圖片，從滲流特征、顏色變化、原油形態等方面對實驗中的微觀機理進行分析。分別對比了5、8、15、20 MPa 下CO2與原油的微觀作用，如圖3 所示。低壓下，油氣界面分明。隨著壓力增加，CO2溶解進入原油，原油顏色明顯變淺。CO2為多次接觸混相，隨著壓力的增加，CO2與頁巖油的接觸更加充分，CO2不斷萃取原油中的輕質組分，CO2不斷富化從而氣體顏色逐漸加深。在這個過程中，氣體的液相特征逐漸顯現，液體的氣相特征不斷加強，氣液之間的相界面逐漸變得模糊，混相能力逐漸加強，直至20 MPa時，觀察不到相界面，認為已達到混相狀態。在這個過程中，主要為CO2與原油的溶解及萃取混相作用。
圖3 不同壓力下超臨界CO2 與原油的微觀作用對比
壓力上升至20 MPa后，CO2與原油間的相互作用強烈，在CO2的攜帶抽提作用下，油滴形態不穩定，觀察到油滴快速被拉長拉斷、膜狀油被剝離以及部分油呈絲狀流動，如圖4 所示。
圖4 20 MPa、80 ℃下原油形態圖
氣體首先以連續相進入大孔道內，如圖4（a）所示。當氣體進入小孔道并受到其他方向的力時，連續氣體被卡斷，以氣泡的形式分布，如圖5（a）所示。由于氣體具有壓縮性，隨著氣體延伸壓力梯度逐漸降低，注入氣體膨脹并不斷驅替原油，小氣泡膨脹，不斷變大，如圖5（b）所示。隨著時間的增加，氣泡的面積不斷變大，氣泡不斷膨脹。隨著氣體的不斷壓縮膨脹，被分割的氣體又逐漸匯聚，如圖5（c）所示，在壓縮膨脹作用下占據更多的孔隙并動用原油。
圖5 氣體壓縮膨脹示意
3.2 降壓開采過程中CO2 與原油的微觀作用
降壓初期在大孔道和角隅處出現膜狀和角隅狀的透明液體，和氣體間存在相界面，如圖6（a）所示。隨著壓力的繼續降低，液體的顏色進一步加深，氣體的顏色逐漸變淺，直至出現清晰的油氣界面。流體顏色的變化說明在壓力降低的過程中，氣體等輕質組分從原油中析出使得原油中重質組分比例增加，原油顏色加深；
氣體中的輕質組分重新凝結進原油中，氣體顏色變淺，如圖6 所示。在降壓過程中，原油首先以膜狀、角隅狀的形式存在于大孔道和角隅處，隨著原油的不斷聚集，逐漸出現柱狀、簇狀等連續相剩余油。降壓結束后，對小孔道的動用效果較好。
圖6 降壓過程CO2 與原油的微觀作用
3.3 剩余油分布
基于剩余油的分布形狀以及與骨架的接觸關系，并根據已有研究，將剩余油劃分為膜狀、柱狀、多孔狀、簇狀以及角隅狀剩余油5 類，如表1 所示。按照分類要求，利用圖像分割技術對剩余油進行標記，建立面積占比方法，對每一類剩余油進行定量表征，如圖7 ～9所示。
圖7 不同壓力下剩余油表征
表1 剩余油分類標準
隨著CO2與原油的作用更加充分，微觀作用波及到更小孔隙，改善小孔道內原油物性，模型內簇狀剩余油的比例不斷降低。多孔狀剩余油主要位于半徑較大的孔道內，此類剩余油的比例較大，并在壓力升高過程中，由于其他比例剩余油的減少以及部分剩余油的匯聚，多孔狀剩余油出現比例上升的趨勢。但隨著壓力的增加多孔狀剩余油的動用程度增加。簇狀、多孔狀剩余油被動用后，在某些部位產生柱狀、角隅狀以及膜狀剩余油，剩余油非連續相程度加劇。當壓力由5 MPa升高到20 MPa 時，剩余油含量由58%降低至15%，原油動用效果較好。
圖8 剩余油動態趨勢
圖9 剩余油隨壓力變化
3.4 實驗拓展及預期效果
基于對超臨界CO2驅油微觀可視化實驗設計的理解，學生可以自主設計其他流體如N2、CH4、混合氣體、化學助劑等與原油的微觀作用實驗，研究不同因素如溫度、壓力、壓降梯度、注入介質性質、原油性質等對作用機制和提高采收率效果的影響。該設計方法可擴展性強，通過根據實際儲層孔喉特征得到具有不同尺度的刻蝕模型可以擴展到常規砂巖儲層、頁巖油儲層等的研究。對于石油工程學科的教學來說，該實驗可重復性強，實驗結果直觀易懂，將實驗和理論知識相結合，為石油工程專業知識如滲流過程、微觀作用機制提供輔助。在實踐過程中，學生在實驗方案設計和對結果分析過程中，可以激發學生的科研興趣和創新思維，培養學生的自主學習能力和創新能力。并將理論知識和實際工程問題相結合，提高學生分析和解決實際問題的能力。
（1）結合油藏注CO2開發技術，設計了一套基于微流控實驗平臺的超臨界CO2驅油實驗，實現了高溫高壓條件下超臨界CO2與原油間的微觀作用研究，可以作為注氣提高采收率機理研究的重要輔助手段。
（2）采用高溫高壓實驗平臺實現了CO2與原油的多次接觸混相過程，直觀演示了CO2萃取原油中的輕質組分及CO2富化后顏色加深過程，利用微流控實驗快速準確地測量了CO2與原油的混相壓力。
（3）實現了原位地層環境不同開采壓力下CO2與原油間的作用機理、滲流特征和剩余油分布研究，對于明確CO2與原油間的微觀作用機制具有重要意義。
（4）該實驗結合實際工程問題，方法擴展性強，將來可進一步擴展到N2、CH4、混合氣體、化學助劑等與原油的微觀作用實驗中，對于激發學生的創新思維和提高學生解決實際工程問題具有重要意義。
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